硫酸浸提石英加工泥渣制備矽微粉和(hé / huò)石膏研究

石英加工泥渣是(shì)玻璃用石英粉加工産生的(de)一(yī / yì ／yí)種洗滌泥砂，多數直接排入河道(dào)，污染環境。石英砂的(de)提純方法分爲(wéi / wèi)物理法、化學法和(hé / huò)微生物法，物理法有擦洗、重選、浮選、超聲波選礦、磁選和(hé / huò)水洗等，主要(yào / yāo)處理粗粒雜質；化學法主要(yào / yāo)是(shì)酸浸，常用酸有鹽酸、硫酸、氫氟酸、醋酸、草酸、混合酸等。石英砂濕法提純後廢酸處理是(shì)行業的(de)技術瓶頸，對石英加工泥渣及廢酸處理尚鮮見報道(dào)。本試驗以(yǐ)江油地(dì / de)區石英加工泥渣爲(wéi / wèi)樣本，利用硫酸浸提石英加工泥渣制備矽微粉，利用石灰石中和(hé / huò)處理廢液中的(de)硫酸制備石膏粉，實現“無廢”排放和(hé / huò)水的(de)循環利用，具有良好的(de)經濟和(hé / huò)環境效益。01試驗原料石英加工泥渣取自江油某地(dì / de)區，水洗過120 目（0.124 mm）篩後烘幹，采用XRF 分析其化學成分，結果（w/%）爲(wéi / wèi)：SiO2，81.53；Al2O3，14.06；Fe2O3，2.00；K2O，1.32；TiO2，0.60；SO3，0.05。02試驗方法（1） 硫酸浸提石英加工泥渣：将石英加工泥渣水洗過120 目篩，靜置後倒出(chū)上(shàng)清液得到(dào)漿體，調整水用量可得不(bù)同固液比（漿體中固體和(hé / huò)水質量比）的(de)漿體。石英加工泥渣提純主要(yào / yāo)是(shì)除去Al2O3 和(hé / huò)Fe2O3，提高SiO2 含量。取一(yī / yì ／yí)定量漿體于(yú)三口圓底燒瓶中，加入适量硫酸，将圓底燒瓶三口加塞，打開冷凝回流開關閥，調節磁力攪拌器至一(yī / yì ／yí)定速率，加熱至沸騰後保持微沸，反應一(yī / yì ／yí)段時(shí)間，取下冷卻至室溫。（2）矽微粉制備：将上(shàng)述試樣抽濾，用水洗滌至中性，收集濾出(chū)液，洗滌後的(de)矽微粉烘幹，以(yǐ)備後續分析測試。（3）石膏制備：将适量的(de)石灰石顆粒投入濾出(chū)液中，常溫下反應至無二氧化碳氣泡，加少量石灰粉反應至溶液呈中性，自然澄清後排出(chū)大(dà)部分澄清水，将獲得的(de)石膏漿堆放進一(yī / yì ／yí)步失水晾幹，再烘幹後獲得石膏産品。（4）水的(de)循環使用：将石膏制備步驟中排出(chū)的(de)澄清水回用作反應用水及洗滌用水，實現水的(de)循環綜合利用。03結果與讨論3.1 硫酸浸提石英加工泥渣的(de)工藝條件3.1.1 固液比：固液比越大(dà)，石英加工泥渣的(de)提純效果越好，固液比爲(wéi / wèi)1∶1 時(shí)，水量少，有利于(yú)矽微粉洗滌，水回收利用，在(zài)相同條件下提純效果優于(yú)固液比1∶2。固液比過大(dà)，漿體太黏稠，不(bù)利于(yú)漿體轉移和(hé / huò)試驗反應。綜合考慮，漿體固液比爲(wéi / wèi)1∶1。3.1.2 酸用量：石英加工泥渣中Al2O3 和(hé / huò)Fe2O3 含量分别爲(wéi / wèi)14.06%、2.00%，稱取固液比爲(wéi / wèi)1∶1 的(de)漿體300.0 g，分别采用20.0 mL、22.0 mL、24.0 mL、29.0 mLH2SO4，按1.3.1 節試驗方法攪拌反應1.5 h。硫酸用量過多會增加矽微粉洗滌水用量，增大(dà)濾液處理量，造成浪費；硫酸用量不(bù)足，反應不(bù)充分，提純效果不(bù)佳。試驗硫酸用量爲(wéi / wèi)24.0~29.0 mL，對制備的(de)矽微粉進行XRF 分析，結果見表1。表1 不(bù)同硫酸用量對提純石英加工泥渣制得矽微粉的(de)影響（w/%）3.1.3 反應時(shí)間：反應時(shí)間對石英加工泥渣提純影響較大(dà)。時(shí)間過短，除雜反應不(bù)夠充分，時(shí)間過長增加能耗。稱取300.0 g 固液比爲(wéi / wèi)1∶1 的(de)漿體，加入29.0mL 濃H2SO4，反應時(shí)間爲(wéi / wèi)0.5~5.0 h，不(bù)同反應時(shí)間對硫酸提純石英加工泥渣制得矽微粉化學成分的(de)影響，見表2。由表2 可知，反應1.5 h 後SiO2 純度達到(dào)88.31%，除鐵率達85.5%，除鋁率達28.4%。反應3.0 h後，Fe2O3 變化不(bù)大(dà)，說(shuō)明在(zài)3.0 h 時(shí)已完全反應。取反應3.0 h 制得的(de)矽微粉進行白度測試，白度在(zài)75%左右。當反應達到(dào)一(yī / yì ／yí)定時(shí)間後，提純難度增加，除雜速率降低，3.0 h 時(shí)SiO2 純度在(zài)90% 左右，Fe2O3 基本去除，還剩部分鋁雜質未反應。參考HG/T 3061-2009《橡膠配合劑 沉澱水合二氧化矽》中技術要(yào / yāo)求，本試驗攪拌時(shí)間采用3.0 h。3.2 酸浸濾液制備石膏以(yǐ)提純試驗條件固液比1∶1、硫酸29.0 mL、攪拌反應時(shí)間3.0 h 爲(wéi / wèi)例，按理論計算H2SO4 反應16.2 mL，選擇過量（10.0%）的(de)石灰石顆粒中和(hé / huò)濾液中殘留的(de)12.8 mL H2SO4，通過計算知獲得的(de)石膏純度在(zài)85.0% 以(yǐ)上(shàng)，主要(yào / yāo)雜質爲(wéi / wèi)鐵、鋁化合物，品位高于(yú)二級天然石膏，有效回收了(le／liǎo)可利用資源，具有良好的(de)環境效益。硫酸浸提石英加工泥渣後濾液主要(yào / yāo)成分爲(wéi / wèi)硫酸、鐵鋁等離子(zǐ)，利用石灰石中和(hé / huò)處理廢液中的(de)硫酸，既可制備石膏粉，也(yě)可解決廢酸導緻的(de)環境問題，石灰石實際用量應超過理論用量，但不(bù)宜過高。一(yī / yì ／yí)方面石灰石用量少會殘留一(yī / yì ／yí)部分硫酸，用量過多易造成浪費且影響石膏純度。3.3 水循環利用設計考慮到(dào)水的(de)物料守恒及回收利用，設計試驗時(shí)要(yào / yāo)求固液比較大(dà)、硫酸适量，減少試驗過程中水用量。試樣的(de)轉移、矽微粉的(de)烘幹、石膏制備過程中反應、蒸發會損失部分水，将石膏制備步驟中排出(chū)的(de)澄清水回用，水回用率達90% 左右，整個(gè)工藝達到(dào)清潔生産目的(de)。